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Jul 05, 2023

Die Wirkung von Chelatoren auf Additive bei der Oberflächencharakterisierung und den elektrochemischen Eigenschaften eines Öko

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 11062 (2023) Diesen Artikel zitieren Wir präsentieren die Ergebnisse einer Studie zu den Chelatoren, die im umweltfreundlichen Bad zur stromlosen Abscheidung verwendet werden

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 11062 (2023) Diesen Artikel zitieren

Wir präsentieren die Ergebnisse einer Studie darüber, wie sich die im umweltfreundlichen Bad zur stromlosen Abscheidung verwendeten Chelatoren je nach den vorhandenen Mengen an Hydroxiden veränderten. Die Bäder wurden unter Verwendung von Polyhydroxiden, Glycerin und Sorbitol als Chelatoren mit Kupfermethansulfonat als Metallion hergestellt. Als Reduktionsmittel wurde Dimethylaminboran (DMAB) mit N-Methylthioharnstoff und Cytosin als Zusätze in den Glycerin- und Sorbitol-Bädern verwendet. Als pH-Einstellmittel wurde Kaliumhydroxid verwendet, wobei die Glycerin- und Sorbitbäder bei einem pH-Wert von 11,50 bzw. 10,75 bei einer Raumtemperatur von 28 ± 2 °C gehalten wurden. Zur Überwachung und Aufzeichnung der Oberflächen-, Struktur- und elektrochemischen Eigenschaften der Ablagerungen und des Bades wurden XRD-, SEM-, AFM-, Cyclovoltammetrie-, Tafel- und Impedanzstudien sowie weitere Methoden eingesetzt. Die Berichte der Studie lieferten interessante Ergebnisse, die eindeutig die Wirkung von Chelatoren auf Additive bei der Nanoabscheidung von Kupfer in einem stromlosen Abscheidungsbad zeigten.

Oberflächenbeschichtungen haben in der modernen Welt große Bedeutung erlangt, wo die stromlose Beschichtung im industriellen Bereich gegenüber allen anderen Beschichtungstechniken einen eigenen Platz eingenommen hat1,2,3,4,5. Im gegenwärtigen Szenario wird Kupfer, eines der ältesten Elemente, aufgrund seines geringen elektrischen Widerstands und seiner hohen elektromagnetischen Migration häufig in stromlosen Bädern verwendet und findet Anwendung in der Elektrotechnik, Elektronik, Druckerei, Lebensmittelverarbeitung und vielen anderen Industriebereichen6,7, 8. Die stromlose Verkupferung wird in der Elektronikindustrie eingesetzt, bei der Herstellung von flexiblen kupferkaschierten Laminaten (FCCL) werden mit Kupfer beschichtete Polyimidfolien verwendet. In Leiterplatten, Automobilteilen usw. werden kupferbeschichtete Kunststoffe wie Polyethylenterephthalat (PET), Teflon und Acrylnitril-Butadien-Styrol (ABS) häufig verwendet. Die Kupferbeschichtung ist die beste Möglichkeit, eine elektromagnetische Abschirmung bereitzustellen. Die Abschirmung elektromagnetischer Störungen ist eine zunehmende Nachfrage, um Interferenzen zwischen digitalen Diensten zu vermeiden. In der Mikrotechnik werden Kupfer und seine Legierungen als Verbindungselemente und in Verpackungsanwendungen der Ultra-Large-Scale-Integration (ULSI) eingesetzt. Angesichts der Tatsache, dass derzeit 44 gängige Abscheidungsverfahren verfügbar sind, ist die stromlose Beschichtungsmethode eine der einfachsten Methoden, da sie eine gleichmäßige Beschichtung auf den Kanten und Projektionen aller Metall- und Nichtmetalloberflächen ermöglicht9.

In einem stromlosen Bad ist der Chelatbildner derjenige, der stabile Komplexe mit dem Metallion bildet und somit die Plattierungsgeschwindigkeit erhöht10,11,12. EDTA, der herkömmliche Chelator, muss aufgrund seiner geringen biologischen Abbaubarkeit durch einen wirksamen Chelator mit hoher biologischer Abbaubarkeit und Stabilität ersetzt werden13,14. In diesem Zusammenhang haben die Polyhydroxide in den letzten Tagen aufgrund ihrer wirksamen chelatbildenden Eigenschaften in alkalischem Medium die stromlosen Bäder angezogen15. Polyhydroxylalkohole sind biologisch abbaubar und besitzen in alkalischem Medium sehr gute Chelatisierungseigenschaften. Die Lösungen zur stromlosen Verkupferung, die diese Chelatoren enthalten, sind stabil und unter den gewählten optimalen Bedingungen können Kupferbeschichtungen mit einer Dicke von bis zu 3 µm in 1 Stunde bei Umgebungstemperaturen erhalten werden. Als Komplexbildner werden in neueren Studien viele natürlich vorkommende Polyhydroxyalkohole wie Xylitol, D-Mannitol, Erythritol, Alditol, Adonitol, Glycerin, D-Sorbitol, Maltitol usw. verwendet. Als Komplexbildner werden in dieser Arbeit polyhydroxylische Verbindungen wie Glycerin und Sorbitol verwendet. Das traditionelle Reduktionsmittel Formaldehyd, das sich inzwischen als krebserregend erwiesen hat, und ein Nicht-Formaldehyd-Reduktionsmittel DMAB haben in der Studie an Bedeutung gewonnen16,17. Sie besitzen eine hohe Löslichkeit, unterschiedliche pH-Toleranz und Verarbeitbarkeit bei unterschiedlichen Temperaturen. Die Rolle von Zusatzstoffen, Temperatur und pH-Wert in stromlosen Bädern ist unvergesslich18,19,20,21.

Das stromlose Kupferbad enthält Methansulfonsäure als Badlösung, da es qualitativ hochwertige Abscheidungsschichten mit gleichmäßiger Verteilung erzeugt22,23,24. Das stromlose Kupfermethansulfonatbad in dieser Studie enthält Polyhydroxide, Glycerin und Sorbitol als Chelatoren und DMAB als Reduktionsmittel. Als pH-Halter wird Kaliumhydroxid bei einer Raumtemperatur von 28 ± 2 °C verwendet. Als Badezusätze werden N-Methylthioharnstoff und Cytosin in einer Konzentration von 1 ppm in Glycerin- und Sorbit-haltigen Bädern eingesetzt. Die beiden verwendeten Zusätze N-Methylthioharnstoff und Cytosin veränderten sich völlig und führten zu neuen interessanten Erkenntnissen zu den physikalischen und elektrochemischen Ergebnissen der Badstudie.

Die Chemikalien wurden aus den genannten Quellen bezogen und ohne weitere Reinigung als solche verwendet. Ethanol, Ammoniaklösung (Fisher), Kupfermethansulfonat (SD Fine Chemicals), Kupfercarbonat (Merck), Glycerin und Sorbit (Fisher), N-Methylthioharnstoff und Cytosin (SD Fine Chemicals), Kaliumhydroxid (Sigma-Aldrich), und Dimethylaminboran (DMAB) (Merck). Alle Stammlösungen wurden mit doppelt destilliertem Wasser hergestellt.

Die stromlosen Abscheidungsbäder wurden mit Kupfermethansulfonat als Metallion, Glycerin und Sorbit als Chelatoren, DMAB als Reduktionsmittel und KOH als pH-Einstellmittel mit zugesetzten Stabilisatoren hergestellt. Die stromlose Plattierung wurde auf einem Epoxidsubstrat25,26 durchgeführt. Die Substratoberfläche wurde mit Schleifpapier poliert und mit destilliertem Wasser gespült. Die Oberflächenätzung erfolgt mit einer Lösung aus KMnO4 und H2SO4, um jegliche oxidierte Oberflächenschicht zu entfernen. Anschließend wird es mit einer SnCl2-Lösung (SnCl2 gemischt mit HCl) sensibilisiert und mit einer HCl-Lösung von PdCl2 aktiviert, um die Abscheidungsrate und die Hafteigenschaften des Cu-Dünnfilms zu verbessern. In einem 100-ml-Becherglas wurde eine vorbehandelte und voraktivierte Epoxidplatte (2,0 cm × 2,0 cm × 0,1 cm) für einen Zeitraum von 1 Stunde in die Badlösung für den Galvanisierungsprozess getaucht. Die Zusammensetzung der stromlosen Abscheidungsbäder ist in Tabelle 1 aufgeführt. GPB, GMtu, GCyt, SPB, SMtu und SCyt sind Abkürzungen für Glycerin-Einzelbad, Glycerin + N-Methylthioharnstoff, Glycerin + Cytosin, Sorbit-Einzelbad, Sorbit + N-Methylthioharnstoff und Sorbitol + Cytosin.

Aus der Relation lässt sich die Abscheidungsgeschwindigkeit der stromlosen Kupferabscheidungen berechnen.

Die Dicke der Kupferablagerungen kann aus der folgenden Beziehung berechnet werden:

Dabei ist „W“ die Masse der Ablagerung (g), „d“ die Dichte des Filmmaterials (8,96 g/cm3), „A“ die Fläche des beschichteten Films (cm3) und „t“ die Beschichtungsdauer (h).

Beim stromlosen Abscheidungsprozess werden die strukturellen Eigenschaften des abgeschiedenen Kupfers durch XRD-Analyse bei Raumtemperatur mit einem analytischen Röntgendiffraktometer (XRD; Mini Flex 120 II-C) getestet. Zur Vorbereitung wurden die Proben auf einen Objektträger gelegt und das Spektrum mit CuKα als Strahlungsquelle (λ = 0,15406 nm) aufgenommen. Jeder Scan wird mit einer Geschwindigkeit von 10 Schritten pro Grad durchgeführt, wobei der Beugungswinkel zwischen 20,0° und 80,0° liegt.

Die Kristallitgröße der Kupferablagerungen wird mithilfe der Gleichung von Debye Scherrer27,28 berechnet.

wobei K – Scherrer-Konstante; λ – Wellenlänge des für die Beugung verwendeten Lichts; β – Halbwertsbreite der scharfen Spitzen; θ – gemessener Winkel.

Die spezifische Oberfläche der Kupferablagerungen wird nach der Formel berechnet;

wobei D die Kristallitgröße (nm) ist; d – theoretische Dichte von Kupfer (8,96 g/cm3).

Mithilfe von SEM wurde die morphologische Charakterisierung des abgeschiedenen Kupfers untersucht (S-4800, Hitachi, Japan). Unter Verwendung einer getrockneten Probe wurden die Proben mit doppelseitigem Kohlenstoffband auf einen Metallstummel gelegt und mit 10 nm dickem Gold-Palladium besputtert. Die Bilder wurden bei einer Beschleunigungsspannung von 20 kV aufgenommen.

Die Oberflächenrauheit der Kupferablagerungen wurde mit einem AFM mit 200 kV Beschleunigungsspannung ermittelt. Das für diese Studie verwendete AFM war Park XE-100, Deutschland. Es kann eine Auflösung von 10 µm erreicht werden und auch Proben in Luft und in Flüssigkeiten können mit dieser Methode analysiert werden.

Die elektrochemischen Eigenschaften von Kupferablagerungsproben werden durch die zyklische voltametrische Analyse getestet. Quantität und Qualität der Ablagerungen wurden durch die anodischen Spitzenpotential- und Spitzenstromwerte beschrieben29,30. Elektrochemische Untersuchungen wurden unter Verwendung einer elektrochemischen Workstation (Autolab PGSTAT) mit wässrigem 1 M H2SO4-Elektrolyten durchgeführt. Die Drei-Elektroden-Anordnung wurde unter Verwendung von Platindraht als Gegenelektrode, Ag/AgCl in KCl als Referenzelektrode und der Standard-Glaskohlenstoffelektrode als Arbeitselektrode hergestellt. Die Adsorption, Diffusion und der Mechanismus der homogen gekoppelten chemischen Reaktion können aus der Breite, Amplitude und dem Potenzial der Voltammogramm-Peaks verstanden werden.

Bei der Tafel-Polarisationsmethode wird das Potenzial der Arbeitselektrode geändert und der erzeugte Strom als Funktion der Zeit oder des Potenzials überwacht. Die Metalldurchdringungsrate oder die Gewichtsverlustrate pro Flächeneinheit ist das Maß für die Korrosionsgeschwindigkeit. Der aus dem Tafel-Diagramm erhaltene Korrosionsstrom kann mit der Korrosionsrate in Beziehung gesetzt werden30,31. Der aus der Steigung des linearen Teils des Diagramms erhaltene Polarisationswiderstand steht wie folgt in Beziehung zur Korrosionsstromdichte.

wobei Rρ der Polarisationswiderstand ist, βa und βc die Tafel-Steigungsgrößen der anodischen und kathodischen Tafel-Linien sind. Die Korrosionsgeschwindigkeit ist direkt proportional zum Korrosionsstrom, der aus dem Tafel-Diagramm erhalten wird.

Die Ablagerungsrate kann aus den Ablagerungsstromwerten berechnet werden, die aus den Tafeldiagrammen erhalten werden. Zur Berechnung der Abscheidungsrate kann die Standardgleichung der ASTM (American Society for Testing and Materials) verwendet werden.

wobei idep = Ablagerungsstrom; D = Dichte des Kupfermetalls (g/cm3); Gl. Gew. = Äquivalentgewicht des Kupfermetalls (g).

Das Korrosionsphänomen eines stromlosen Bades kann mit der Wechselstromimpedanztechnik untersucht werden32. Die Charakterisierung metallbeschichteter Oberflächen kann mit dieser leistungsstarken Technik durchgeführt werden33,34. Die Real- und Imaginärkomponenten der Impedanzantwort werden aufgezeichnet. Die Form des EIS-Spektrums, die Schaltungsparameter und der Schaltungsbeschreibungscode werden verwendet, um die Werte für Induktivität, Ladungsübertragungswiderstand und Doppelschichtkapazität zu ermitteln. Der Spannungsabfall an der Grenzfläche zwischen Arbeitselektrode und Elektrolyt wird durch Anlegen einer Spannung zwischen Arbeitselektrode und Gegenelektrode festgestellt. Dadurch wird die Grenzflächenladungsübertragung zwischen dem Elektrolyten und einem Leiter (Arbeitselektrode) erreicht.

wobei L1 – Induktivität; C2 – Doppelschichtkapazität; R1, R2 und R3 – Widerstände; Q3 – Konstantphasenelement (unvollkommener Kondensator).

Alle Autoren erklärten, dass alle für die Erstellung und Veröffentlichung erforderlichen ethischen Standards eingehalten werden.

Alle in diesem Manuskript als Autor genannten Personen waren an der Planung, Gestaltung und Durchführung der Forschung sowie an der Interpretation des Ergebnisses beteiligt.

Die Optimierung eines stromlosen Abscheidungsbades, die mithilfe eines einfachen Gewichtszunahmeansatzes erreicht und geschätzt wird, hängt stark von Badfaktoren wie der Metallionenkonzentration, dem Reduktionsmittel, dem pH-Wert und der Temperatur ab. Abbildung 1A zeigt einen Anstieg der Abscheidungsrate mit steigender Temperatur des stromlosen Abscheidungsbades. Ähnliche Effekte wurden in Abb. 1C beobachtet, wobei mit zunehmender Konzentration der Kupferionenlösung die Abscheidungsrate zunimmt. Allerdings war in Abb. 1B,D eine nichtlineare Charakterisierung zu erkennen: Mit zunehmendem pH-Wert des Bades und der DMAB-Konzentration steigt die Abscheidungsrate zunächst an und zeigt dann eine allmähliche Abnahme, die weiter zur Zersetzung des Abscheidungsbades führte . Im Allgemeinen wurden höhere Abscheidungsraten durch stromlose Bäder erreicht, die auf höheren Temperaturen, dh über 45 °C, gehalten wurden. Aber in dieser Studie wird das stromlose Abscheidungsbad bei Raumtemperatur gehalten, wo sich herausstellt, dass das Bad stabiler ist.

Ablagerungsrate von Kupfer in Glycerin- und Sorbitol-haltigen Bädern; (A) Einfluss der Temperaturen; (B) Einfluss des pH-Wertes; (C) Konzentration des CuMS(II)-Ions; und (D) Konzentration des Reduktionsmittels.

Stabilität und Abscheidungsgeschwindigkeit der stromlosen Bäder werden maßgeblich vom pH-Wert des Bades beeinflusst. Durch die Anpassung des pH-Werts der Bäder, die Glycerin und Sorbit enthielten, wurden diese durch einen Versuch-und-Irrtum-Prozess optimiert. Schließlich wurde der pH-Wert des Sorbit-Bades auf 10,75 eingestellt, während der pH-Wert des Glycerin-Bades 11,50 betrug. Die Konzentration der Kupferionen als Funktion der Abscheidungsrate zeigt deutlich, dass die Ablagerung mit zunehmender Konzentration zunimmt. Hier sticht die Stabilität des Bades hervor: Erst bei einer Konzentration von 3 g/L Kupferionen waren die Ablagerungen gleichmäßig und glatt, was sich in der Badstabilität widerspiegelte.

Die strukturellen Eigenschaften der Kupfervorkommen wurden mithilfe der XRD-Studien analysiert. Die aus der Debye-Scherrer-Gleichung berechnete Kristallitgröße der Ablagerungen ist proportional zur hemmenden Wirkung der Kupferablagerungen. Aufgrund seiner hohen Löslichkeit und hohen Leitfähigkeit werden die Kupferablagerungen durch das Kupfermethansulfonat im stromlosen Bad angeordnet. Die Röntgenbeugungspeaks der (200)- und (111)-Ebenen der Kupferabscheidungen in den Bädern zur stromlosen Abscheidung sind in Abb. 2 dargestellt.

XRD-Muster von Kupferabscheidungen aus stromlosen Abscheidungsbädern; (A) GPB, (B) GMtu, (C) GCyt, (D) SPB, (E) SMtu und (F) SCyt.

Die Kristallitgröße der Ablagerungen, die aus dem Glycerolbad (GPB) erhalten wurden, beträgt 20,17 nm mit einer spezifischen Oberfläche von 33,19 m2/g. Die Ablagerungen des in GMtu und GCyt enthaltenen Bades zeigten eine Kristallitgröße von 19,90 bzw. 19,26 nm mit einer spezifischen Oberfläche von 33,65 bzw. 34,76 m2/g. Die Kristallitgröße von Sorbitol Plain Bath (SPB) beträgt 25,55 nm mit einer spezifischen Oberfläche von 26,20 m2/g. Während die in SMtu und SCyt enthaltenen stromlosen Abscheidungsbäder eine Kristallitgröße von 26,99 und 26,08 nm mit einer spezifischen Oberfläche von 34,76 und 26,20 m2/g zeigten, weist dies darauf hin, dass die Abscheidungen in Glycerin enthaltenden Bädern am besten mit N-Methylthioharnstoff und Cytosin erfolgen Die als Zusatzstoffe zugesetzten Stoffe wirkten als Beschleuniger. Während die gleichen Zusätze, die den Bädern mit Sorbitol zugesetzt wurden, Ergebnisse zeigten, die darauf hindeuten, dass sie als Inhibitoren wirkten, zeigten sie eine geringere Leistung als das reine Sorbitbad.

Mit Hilfe von SEM wurde die Oberflächenmorphologie von Kupferablagerungen in den stromlosen Ablagerungen untersucht; Die Ergebnisse dieser Studie sind in Abb. 3 dargestellt. Wie in Abb. 3A zu sehen ist, zeigte die Oberflächenmorphologie der Kupferablagerungen eine kugelförmige, abgerundete Form. Abbildung 3B,C zeigt die grobe, abgerundete Struktur der GMtu- und GCyt-Ablagerungen. Die Aktivierung neuer Clusterstandorte wurde durch Kupferabscheidung stark verringert oder verhindert. Abbildung 3D liefert einen klaren Beweis für die mikrostrukturelle Perfektion und die Entfernung von Knötchenbildung. Dies könnte der Grund für die sehr glatte und helle quartäre stromlose Abscheidung sein. Dies wurde durch die Untersuchung der Morphologie der SMtu- und SCyt-Ablagerungen weiter bestätigt, die in Abb. 3E, F dargestellt sind.

REM-Aufnahmen von Kupferabscheidungen aus stromlosen Abscheidungsbädern; (A) GPB, (B) GMtu, (C) GCyt, (D) SPB, (E) SMtu und (F) SCyt.

Gemäß Abb. 3A weist das Kupfersubstrat eine gleichmäßige Verteilung einiger kleiner und kompakter GPB zur Abscheidung auf. Es gibt jedoch einige Poren, die darauf hinweisen, dass die GPB-Beschichtung die Oberfläche des Kupfersubstrats vollständig umgibt. Mit zunehmender Abscheidungszeit wird das Kupfersubstrat vollständig von der stromlosen GPB-Beschichtung bedeckt und das Kristallkorn wächst allmählich heran. Beispielsweise waren die in Abb. 3B, C auf Kupferplatten verwendeten GMtu- und GCyt-Beschichtungen kompakt und glatt, mit einer sphärischen Struktur, die durch andere Literatur bestätigt wurde. Im Gegensatz zur glatten Ablagerungsoberfläche der SPB-Ablagerung (Abb. 3D) ist die Knotenstruktur der SPB-, SMtu- und SCyt-Ablagerungen in Abb. 3D–F deutlich zu erkennen.

Der aus den AFM-Untersuchungen ermittelte Rauheitswert ist umgekehrt proportional zur Glätte der Ablagerungen. Abbildung 4 zeigt die Rauheitswerte und die Formen der Ablagerungen der stromlosen Abscheidungsbäder. Die aus dem Glycerin-Grundbad (GPB) gewonnenen Kupferablagerungen haben eine kleine Korngröße und einen Rauheitswert von 23,41 nm. Die Ablagerungen des in GMtu und GCyt enthaltenen Bades ergaben grobe, sand- und kiesgroße Ablagerungen mit einem Rauheitswert von 24,52 bzw. 23,28 nm. Während die Kupferablagerungen des Sorbitol-Einfachbades (SPB) und der SMtu enthaltenden stromlosen Bäder grobe Sandablagerungen aufwiesen, zeigte das SCyt-Bad wabenförmige Ablagerungen mit einem Rauheitswert von 60,09, 65,31 bzw. 53,55 nm. Die Ergebnisse zeigen deutlich, dass das Abscheidungsbad, das Glycerin als Chelator enthielt, im Vergleich zu dem Abscheidungsbad, das Sorbitol enthielt, glatte Ablagerungen zeigte.

2D- und 3D-AFM-Bilder der Kupferabscheidungen stromloser Abscheidungsbäder; (A) GPB, (B) GMtu, (C) GCyt, (D) SPB, (E) SMtu und (F) SCyt.

Die in Abb. 5A dargestellten zyklischen voltametrischen Tests können zur Bewertung der elektrochemischen Eigenschaften sowie der Menge und Qualität der stromlosen Abscheidungen verwendet werden. Das anodische Spitzenpotential und der anodische Spitzenstrom geben Aufschluss über die beschleunigende und hemmende Wirkung der dem Bad zugesetzten Zusatzstoffe. Die Ergebnisse zeigen deutlich, dass die Additive je nach Art der Polyhydroxide in den stromlosen Bädern sowohl als Beschleuniger als auch als Inhibitoren wirkten. Die Tafel-Polarisationsstudien geben sowohl die Abscheidungsrate als auch den Korrosionsstrom an.

(A) Zyklisches Voltammogramm von stromlosen Abscheidungsbädern mit Stabilisatoren; (B) Tafel-Polarisationskurve von stromlosen Abscheidungsbädern; und (C) Nyquist-Diagramm von Bädern zur stromlosen Abscheidung.

Die Korrosionsgeschwindigkeit kann direkt mit dem Korrosionsstrom in Zusammenhang gebracht werden. Abbildung 5B zeigt deutlich, dass ein Bad mit Glycerin im Vergleich zu einem Bad mit Sorbitol hervorragende Ablagerungs- und Korrosionsbeständigkeitseigenschaften aufweist. Tisch. In Abb. 2 sind der Korrosionsstrom und die Abscheidungsrate aller sechs stromlosen Abscheidungsbäder dargestellt. Die Abscheidungsrate von Glycerin betrug 3,1 µm/h und die von N-Methylthioharnstoff und Cytosin enthaltenden Bädern 3,3 µm/h bzw. 4,1 µm/h, was zeigt, dass die additivhaltigen Glycerinbäder eine bessere Leistung zeigten als das eigene Elternbad. Die Abscheidungsrate von reinem Sorbitbad, Bad mit N-Methylthioharnstoff und Bad mit Cytosin betrug 2,3 µm/h, 1,6 µm/h bzw. 1,1 µm/h, was zeigt, dass die Leistung von Bad mit N-Methylthioharnstoff und Cytosin gleich ist geringer als im Sorbit-Bad, was offenbar klar ist, dass die Zusatzstoffe im Sorbit-Bad als Inhibitoren wirkten. Der aus den elektrochemischen Impedanzstudien ermittelte Ladungsübertragungswiderstand fällt im Einklang mit allen anderen Studien deutlich ab, was deutlich zeigt, dass das Bad mit Glycerin im Vergleich zu den mit Sorbitol komplexierten Bädern die besten Ergebnisse lieferte. Abbildung 5C zeigt die EIS-Kurven von Kupferabscheidungen aus stromlosen Abscheidungsbädern. Tabelle 3 listet die Ergebnisse der EIS-Studien auf.

Die Oberflächeneigenschaften der Ablagerungen aus der SEM-Analyse zeigten, dass die aus den Glycerin enthaltenden Bädern erhaltenen Kupferablagerungen viel dichter, kompakter und feiner sind als die aus den Sorbit enthaltenden Bädern erhaltenen Ablagerungen. Die aus den AFM-Untersuchungen erhaltenen Rauheitswerte stimmen auch mit den Ergebnissen aus REM-Untersuchungen überein. Die strukturellen Eigenschaften der Ablagerungen aus der XRD zeigen deutlich, dass die Kristallitgröße der Ablagerungen, die aus den Bädern mit Glycerin erhalten wurden, geringer ist als die der Ablagerungen, die aus den Bädern mit Sorbitol erhalten wurden. Daher wurde festgestellt, dass die Chelatisierungseigenschaft von Glycerin in den stromlosen Kupferbädern besser ist als die von Sorbit. Die elektrochemischen Eigenschaften des Abscheidungsbades verraten die Verhaltensänderungen von Additiven als Beschleuniger und Inhibitoren sowie deren Übergang in Abhängigkeit von der Art der Chelatoren im Bad. Die Oberflächen-, Struktur- und elektrochemischen Ergebnisse verdeutlichen auch den Einfluss der Anzahl der im Chelator vorhandenen Hydroxide auf den Abscheidungsprozess. Die Studien deuten darauf hin, dass die Zusätze N-Methylthioharnstoff und Cytosin, die im glycerinhaltigen Bad als Beschleuniger fungierten, sich in den verwendeten Sorbit-Bädern anders als Inhibitoren verhielten. Daher geht aus der Studie hervor, dass der trihydroxylische Chelator Glycerin im Vergleich zum hexahydroxylischen Chelator Sorbit einen großen Einfluss auf das Abscheidungsbad hatte.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Diese Forschungsarbeit wurde durch das Basic Science Research Program der National Research Foundation of Korea (NRF) unterstützt, das vom Bildungsministerium finanziert wird (2020R1I1A3052258). Darüber hinaus wurde die Arbeit auch durch das Technologieentwicklungsprogramm (S3060516) unterstützt, das 2021 vom Ministerium für KMU und Startups (MSS, Republik Korea) finanziert wurde. Dieses Papier wurde auch durch das Strategic Academic Leadership Program der RUDN University (Empfänger) unterstützt EIN V). Die Autoren danken der Researchers Supporting Project-Nummer (RSP2023R169) der King Saud University, Riad, Saudi-Arabien für die finanzielle Unterstützung.

Fachbereich Chemie, School of Basic Sciences, Vels Institute of Science, Technology and Advanced Studies, Chennai, Tamil Nadu, 600117, Indien

Suseela Jayalakshmi & Simon Deepa

School of Chemical Engineering, Yeungnam University, 280 Daehak-Ro, Gyeongsan, 38541, Republik Korea

Raja Venkatesan und Seong-Cheol Kim

Institut für biochemische Technologie und Nanotechnologie, Völkerfreundschaft, Universität Russland (RUDN), 6 Miklukho-Maklaya St., 117198, Moskau, Russland

Alexander A. Vetcher

Komplementäre und integrative Gesundheitsklinik von Dr. Shishonin, 5 Yasnogorskaya St, 117588, Moskau, Russland

Alexander A. Vetcher

Abteilung für klinische Laborwissenschaften, Hochschule für angewandte medizinische Wissenschaften, King Saud University, Postfach 10219, Riad, 11433, Saudi-Arabien

Sabah Ansar

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SJ: Untersuchung, formale Analyse; RV: Konzeptualisierung, Untersuchung, formale Analyse, Schreiben – Originalentwurf; SD: Formale Analyse; AV: Datenkuration, formale Analyse; SA: Untersuchung, Datenkuration; S.-CK: Betreuung, Finanzierungseinwerbung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Projektverwaltung. Alle Autoren haben das endgültige Manuskript gelesen und genehmigt. Alle Autoren haben die Veröffentlichung dieser Forschung befürwortet.

Korrespondenz mit Suseela Jayalakshmi, Raja Venkatesan oder Seong-Cheol Kim.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Open Access Dieser Artikel ist unter einer Creative Commons Attribution 4.0 International License lizenziert, die die Nutzung, Weitergabe, Anpassung, Verbreitung und Reproduktion in jedem Medium oder Format erlaubt, sofern Sie den/die ursprünglichen Autor(en) und die Quelle angemessen angeben. Geben Sie einen Link zur Creative Commons-Lizenz an und geben Sie an, ob Änderungen vorgenommen wurden. Die Bilder oder anderes Material Dritter in diesem Artikel sind in der Creative Commons-Lizenz des Artikels enthalten, sofern in der Quellenangabe für das Material nichts anderes angegeben ist. Wenn Material nicht in der Creative-Commons-Lizenz des Artikels enthalten ist und Ihre beabsichtigte Nutzung nicht durch gesetzliche Vorschriften zulässig ist oder über die zulässige Nutzung hinausgeht, müssen Sie die Genehmigung direkt vom Urheberrechtsinhaber einholen. Um eine Kopie dieser Lizenz anzuzeigen, besuchen Sie http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Nachdrucke und Genehmigungen

Jayalakshmi, S., Venkatesan, R., Deepa, S. et al. Die Wirkung von Chelatoren auf Additive bei der Oberflächencharakterisierung und den elektrochemischen Eigenschaften einer umweltfreundlichen stromlosen Kupfer-Nanoabscheidung. Sci Rep 13, 11062 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-38115-8

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Eingegangen: 08. Mai 2023

Angenommen: 03. Juli 2023

Veröffentlicht: 08. Juli 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-38115-8

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